Partikelcharakterisierung

Partikelcharakterisierung

Partikelgröße und Partikelform
  • Partikelgrößenverteilung mittels STEP-Technologie®
    in Suspensionen, gemäß ISO 13317 / 13318-2 mit LUMiSizer® analytische Fotozentrifuge und LUMiReader® PSA,
    typische Partikelgrößen von 10 nm bis 30 µm bzw. 500 nm bis 300 µm

  • Partikelform und -größe mit statischer Bildanalyse
    in Pulvern und Suspensionen mittels Lichtmikroskopie und Powdershape®,
    typische Partikelgrößen von 1 µm bis 3000 µm

  • Partikelgrößenverteilung mittels Laserbeugung
    in Suspensionen, Anwendung von Mie- und Fraunhofer-Theorie
    typische Partikelgrößen von 0,1 µm bis 1200 µm

  • Partikelgrößenverteilung mittels Laserlichtstreuung
    in Suspensionen, durch Einzelpartikel-Lichtstreu-Analysator
    typische Partikelgrößen von 0,2 µm bis 2 µm
Partikeldichte

Das Wissen um die effektive Dichte der suspendierten Teilchen ist eine wichtige Voraussetzung für die Bestimmung von Partikeleigenschaften, z. B. für die Größenanalyse mittels analytischer Sedimentation. Die effektive Dichte suspendierter Teilchen kann dabei aufgrund von Wechselwirkungen zwischen dem Teilchen und seiner umgebenden Flüssigkeit wesentlich von der Dichte des trockenen Feststoffes abweichen und ist nicht so einfach zu ermitteln, wie die Dichte eines reinen Feststoffs. Insbesondere nimmt der Einfluss der sogenannten Corona eines suspendierten Teilchens zu, wenn die Teilchengröße kleiner wird (Nanopartikel).

Wir sind in der Lage, die Bestimmungen der effektiven Dichte suspendierter Nano- und Mikroteilchen mittels spezieller Sedimentationsanalyseverfahren durchzuführen. Es wird die Dichte der kontinuierlichen Phase der Partikelsuspension variiert und die Differenz in der Partikelmigrationsgeschwindigkeit exakt gemessen. Zu diesem Zweck werden räumlich und zeitlich aufgelöste Transmissionsprofile der Partikelsuspension im Erdschwerefeld (LUMiReader®) oder im beschleunigten Schwerefeld durch analytische Zentrifugation (LUMiSizer®) detektiert und analysiert.

Dabei werden zwei methodische Ansätze angewandt:

  • Die "Null-Geschwindigkeit-Methode“ basiert auf dem Archimedes-Prinzip. Im Schwebe-zustand entspricht die Partikeldichte exakt der Dichte des flüssigen Suspensionsmediums. Die Teilchen werden in verschiedenen Lösungen mit Dichten nahe oberhalb und unterhalb der erwarteten Teilchendichte dispergiert und die Richtung und der Betrag der Geschwindigkeit der sich bewegenden Teilchen bestimmt. Die effektive Teilchendichte wird durch Interpolation der Flüssigkeitsdichte auf die Partikelgeschwindigkeit Null ermittelt.

  • Die "Zwei Geschwindigkeiten-Methode“ basiert auf der Stokes-Gleichung. Die mittlere effektive Teilchendichte wird aus den experimentell ermittelten Separationsgeschwindigkeiten der Teilchen, die in zwei Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Dichte (z.B. H2O und D2O) dispergiert werden, berechnet.
Partikelkonzentration
  • Bestimmung der Partikelzahl in Suspensionen nach dem Coulter-Prinzip, 
    Coulter Counter, typische Partikelgrößen im Bereich von 1 µm bis 50 µm

  • Bestimmung der Partikelzahl in Suspensionen durch Laserlichtstreuung,
    Einzelpartikel-Streulicht-Analysator, typische Partikelgröße im Bereich von 0,2 µm bis 2 µm
Mechanische Eigenschaften
  • Elastizität und Verformbarkeit von Mikropartikel und -kapseln in Dispersionen, Quantifizierung des Packungs-, Kompressions- und Dilatationsverhaltens durch Sedimentationsanalyse mit dem Dispersionsanalysator LUMiFuge®

  • Messung des Burst-Punktes und der scheinbaren Grenzflächenspannung von Mikropartikeln und –kapseln mittels LUMiTexture, typischer Partikelgrößenbereich von 500 bis 5000 µm.

  • Entwässerbarkeit / Konsolidierung stabiler und ausgeflockter Suspensionen in der Originalvolumenkonzentration durch Zentrifugation mit LUMiFuge®

  • Mittlere Massenkonzentration und Konzentrationsprofile von Partikelsedimenten mittels LUMiReader®- X-Ray.
Porosität und Permeabilität

Das Verfahren ermöglicht die komplexe Charakterisierung der Größenausschlussgrenze (Cut-off) und der molekülgrößenabhängigen Durchlässigkeit von suspendierten Mikropartikeln und Mikrokapseln. Es gestattet auch die Charakterisierung anderer poröser Materialien und wurde erfolgreich für Hohlfasern und Flachmembranen angewandt.

Das Verfahren basiert auf der Diffusion einer polydispersen Polymertestlösung mit bekannter Molekülgrößenverteilung in die Partikeln oder Kapseln und anschließender ausschlusschromatographischer Analyse der Veränderung der Molekülgrößenverteilung in der Testlösung. Die Dispersionsfunktionen beider Proben (vor und nach der Diffusion) werden verglichen und daraus die Größengrenzen der Permeation in Form des Stokes´schen Molekülradius berechnet.

Das Verfahren ist geeignet für die Bestimmung von Porengrößen im Bereich von 1,5 nm bis 8 nm in Bezug auf den Stokes´schen Radius.

Referenzmaterialien
Auftragsforschung
Auftragsanalytik